Die Kunst, Kunststoffe zu verbessern

Eine überlebenswichtige Fähigkeit in Märkten mit hochspezialisierten Anforderungen an Kunststoffe und Verbundwerkstoffe.

Die Ressource Brain ermöglicht durch Beratung innovative Endprodukte und minimiert enstehende Produktionskosten.

Die Ressource Pigments ist immer tailormade. Ob mikronisiertes oder kalziniertes Kaolin, dekorative oder funktionale Füllstoffe oder Color-Quarzsand.

Mit der Methodenkompetenz von bene_fit ist diese Kunst keine Zauberei sondern wird ein kontrollierter Lösungsweg.

Co_Nect PA KK in einer Polyamid-Rezeptur

Kalzinierte silanisierte Kaoline Co_Nect PA in einer Polyamid-Rezeptur

  • Spezielle Aufbereitung, kalziniert, silanisiert (Aminosilan)
    Co_Nect PA KK 6_1_08
    Co_Nect PA KK 8_1_08
    Entwicklungsprodukte VP: Aminosilanisiert
    Co_Nect PA VP 6_1_08
    Co_Nect PA VP 8_1_08

 

 

 

 

  • Spezielle Aufbereitung, geschlämmt, silanisiert (Aminosilan)
    Co_Nect PA K 801_05
    Co_Nect PA K 451_05

 

 

 

 

 

 

Vergleichsuntersuchung mit Co_Nect Typen und anderen Kaolinen in PA 6

  • gleichlaufender Doppelschneckenextruder Micro 27 (Leistritz AG, Nürnberg)
  • Länge des Verfahrensteils: 36 D; (interne) Schneckenbezeichnung: GL29-36D
  • PA6 incl. Brüggolen in Haupttrichter
  • side feeder zur Füllstoffzuführung bei 14 D
  • Vakuumentgasung der Schmelze bei 26 D
  • Temperaturprogr.: 250°C 250°C 240°C 240°C 240°C 240°C 230°C 230°C 230°C
  • Stranggranulierung nach Wasserbadkühlung
  • Drehzahl 150 [min-1]
  • Durchsatz 10 [kg/h] bzw. 5 [kg/h]
  • Füllstoffgehalt 30 Ma.-%

Die Untersuchungen wurden am IPF in Dresden durchgeführt.

Meßwerte bzw. notwendige Verarbeitungsparameter

Ergebnis Tabelle der Versuche in PA 6, spritztrocken (PA: Schulamid 6MV13 + 1 % Brüggolen P31)

Ergebnis Tabelle der Versuche in PA 6, spritztrocken (PA: Schulamid 6MV13 + 1 % Brüggolen P31)

Scratch Test

Auf jeder Probe wurden fünf Kratzer auf einer Länge von ca. 2 mm aufgebracht.

Jede einzelne Kratzspur wurde dabei dreimal überfahren:

  • Einmal mit geringer Kraft (15mN), um das anfängliche Oberflächenprofil aufzuzeichnen. Die Höhe (“zDist”) der Nadel wird dabei entsprechend geregelt, um die Kraft konstant zu halten.
  • Einmal mit kontinuierlich steigender Kraft (0..0,45N), um die eigentliche Kratzspur einzuprägen.
  • Und noch einmal mit geringer Kraft (15mN), um das erzeugte Profil auszumessen.

Die Untersuchung wurde durchgeführt bei der BAM, Berlin, Laboratorium VI.21 (Mikromechanik von Polymeren und Verbunden; Grenzflächen) durch Herrn Dr. Gerhard Kalinka

Beurteilung der Kratzfestigkeit in PA, spritztrocken (Normiert auf Vergleichs Kaolin 1P)

Qualitätsvergleich: Grobkornanteil > 25 µm in kalzinierten silanisierten Kaolinen

Es stehen mehrere aminosilanisierte kalzinierte Kaoline zur Prüfung zur Verfügung. In einer vergleichenden Untersuchung soll der Anteil > 25 µm ermittelt werden.

bene_fit

 

Co_Nect PA KK 6 unsilanisiert

 

Co_Nect PA KK 6_1_08 aminosilanisiert

Referenzmaterialien

  • 1 P
  • 2 N
  • 3 T

Topcutbestimmung durch Nasssiebung bei 25 µm

Für diesen Test wird die Probe zunächst in Wasser dispergiert und anschließend nass über ein Sieb mit definierter Maschenweite gewaschen. Der verbleibende Rückstand wird schließlich gravimetrisch bestimmt.
Für diese Untersuchung wurde ein Analysensieb, Maschenweite 25 µm der Fa.Retsch verwendet. Als Einwaage wurde eine Menge zwischen 250-500 g gewählt.
Für die Erstellung der REM-Aufnahmen wurden die jeweils erhaltenen Nasssiebrückstände ( >25 µm ) entnommen und untersucht.

Nassiebrückstand > 25 µm

Probe [mg/kg] Anmerkung
Co_Nect PA KK 6 8,8  
Co-Nect PA KK 6_1_0
 12,4  
1 P 1915  
2 N
 57,6 Mit Butanol suspendiert
3 T
 897  

 

Ergebnis

Deutlich erkennbar sind die Unterschiede im Anteil > 25 µm. Aus den Messwerten geht hervor, dass der Anteil > 25 µm im unsilanisierten Ausgangsmaterial Co_Nect PA KK 6 etwas niedriger ist, als in der silanisierten Probe Co_Nect PA KK 6_1_08.
Der Nasssiebrückstand der Referenzmuster ist zum Teil erheblich höher.

Zusammenfassung

Aus den durchgeführten Tests geht hervor, dass sich die Bestimmung des Grobkornanteiles mittels Nasssiebung einfach und schnell durchführen lässt und hinreichend genaue Ergebnisse erhalten werden.
Weiterhin zeigen die Tests, dass der Grobkornanteil in Co_Nect PA KK 6_1_08 im Vergleich zu den Referenzmustern am niedrigsten ist.

Use of Elast_Al KK 60 in soft PVC blends - Stage 1 (nur englisch)

The Raw materials

Neralit 702 – PVC k=70, producer Spolana a.s. Neratovice
Naftosafe 2208 – Ca/Zn stabilizer , producer. Chemson Polymer Additive A.G.
DOP – Di-2-Ethylhexyl Phthalate, producer DEZA a.s. Valašké Mezirící
Elast_Al KK 60: calcined kaolin, producer bene _fit GmbH
Elast_Al KK 62_08: calcined kaolin, vinylsilanised, producer bene_fit GmbH
Omyacarb 2VA – calcium carbonate filler, producer Omya AG

Test sample preparation

The raw materials according table I except DOP were mixed on 1°high speed mixer at maximum speed up to 60°C. Than the first half of the DOP quantity was added, mixed up to 80°C and at least the second half of DOP was added, mixed up to 120°C, cooled down to 60°C at 100 rpm. The blend was granulated on PR-46, BUSS KO kneader at 125, 130, 125°C. The test samples were cut out from tables formed from folia in press at 170°C after 5 minutes preheating and 2 minutes of full pressure 300 bars. The folia was prepared on calander at 150°C 21 rpm, friction 1:1,4 after 3 minutes of preheating mixed for 5 minutes.

 

Sample No.
 1 2 3 4 5 6
Component phr phr phr phr phr phr
Neralit 702 100 100 100 100 100 100
DOP 54 54 54 54 54 54
Naftosafe 2208 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5
Elast AI KK 60 10 25
Elast AI KK 62_08 10
Omyacarb 2VA 10 25

 

Volume Resistance

Results

Some selected results are displayed in diagram 1. The results show that the volume resistance at both temperatures – room temperature and 70°C - is higher in the case of calcined kaolin than at the similar loadings of calcium carbonate even at 10 phr loading.
The processability of the blends was estimated by extrusion of 1x10mm band, without calibration, on single screw extruder (diameter 20mm, L/D=25, compression 1:2,5) at 140, 145, 150°C, melt temperature 161°C, screw speed 10, 20 and 40 rpm.
All the tested samples show the standard behaviour as a common soft PVC blend and there were no significant differences between all samples.
The Owen test shows that the used fillers do not affect thermal stability of the material.

Use of Elast_Al KK 60 in soft PVC blends - Stage 2 (nur englisch)

The Raw materials

Neralit 702 – PVC k=70, producer: Spolana a.s. Neratovice
Naftosafe 2208 – Ca/Zn stabilizer , producer: Chemson Polymer Additive A.G.
Naftosafe K 2011 – Ca/Zn stabilizer , producer: Chemson Polymer Additive A.G.
DOP – Di-2-Ethylhexyl Phthalate, producer: DEZA a.s. Valašké Mezirící
T.M.O.-L – trimelitate plasticizer, producer: EMSA CHEMICALS S.L.
Elast Al KK60 – calcined kaolin, producer: bene _fit GmbH
Elast Al KK62-08 – calcined kaolin, vinylsilanised, producer: bene _fit GmbH
Omyacarb 2VA – calcium carbonate filler, producer: Omya AG

Test sample preparation

The raw materials according to table 1 except Trimelitate were mixed on 1°high speed mixer at maximum speed up to 60°C and than the first half of the Trimelitate quantity was added, mixed up to 80°C. Than the second half of Trimelitate was added, mixed up to 120°C, cooled down to 60°C at 100 rpm.
The blend was granulated on PR-46, BUSS KO kneader at 125, 130, 125°C for blends with DOP or at 135, 140, 135°C for blends with Trimelitate.
The test samples were cut out from tables formed from folia in press at 170°C after 5 minutes preheating and 2 minutes of full pressure 300 bars.
The folia was prepared on calander at 150°C 21 rpm, friction 1:1,4 after 3 minutes of preheating mixed for 5 minutes.

 

Sample No.
 1 2 3 4
Component phr phr phr phr
Neralit 702 100 100 100 100
Trimelitát T.M.O.-L 54 54 54 54
Naftosafe 2208 12 12 12 12
Elast AI KK 60 20 10
Elast AI KK 62_08 20
Omyacarb 2VA 20 10

 

Volume Resistance

Comparison of carbonate filler and nontreated/treated calcined kaolin

sample1 - carbonate filler 10phr
sample2 - nontreated calcinated kaolin 10phr
sample3 - treated calcined kaolin 10phr

Volume Resistance

Results

The results from selected tests are displayed in diagram 1 and 2.
The tests in stage 2 were focused on testing calcined kaolin in VDE0207 YI8 grade blend.
The results show that all types of fillers are able to fulfill the VDE0207 demand on YI8 grade.
Blends with calcined kaolin give better properties than the one with calcium carbonate filler. The blend with vinylsilanised calcined kaolin give the best or second best results in the major part of tests.
The vinylsilanised calcinated kaolin blend give generally the best results in the case of water treated samples.

Geschlämmte und kalzinierte Kaoline in EPDM, Rezeptur 1

  • Spezielle Aufbereitung, geschlämmt,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 45
    Elast_Al K 55
    Elast_Al K 80

 

 

 

 

  • Spezielle Aufbereitung, kalziniert,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 60
    Elast_Al K 80
    Elast_Al K 15 FD

 

 

 

 

 

 

Rezeptur Anteil Stufe
Vistalon 7000 (Exxon) 100 phr 1
Silanogran HVS 2,45 phr 1
Füllstoff (variabel, 1-7) 130 phr 1
Omyalite 95T 90 phr 2
Struktol WB16 3 phr 2
Paraffine AW2152 7 phr 2
Mediaplast EPP/CON 43,65 phr 2
TMQ 1 phr 2
TAC-50% 4 phr 2
Perkadox 14/40Bpd 2 phr M
*) Referenz
Füllstoff Mischung
kalz. Kaolin 60 %<µm* 1
Elast_Al KK 60 2
Kalz. Kaolin, 60 %<2µm, silan* 3
Elast_Al KK 62_08 4
Kaolin, 60 %<2µm* 5
Elast_Al K 45 6
Elast_Al K 80 7
*) Referenz
Zeit (min) Stufe
Kneter (3) 1
Kneter (4) 2
Walzwerk M
 
Rheologische Werte
(175°C, 6 min; ISO 6502)		 kalz.
Kaolin
60%
<2µm*		 Elast_Al
KK 60		 Kalz.
Kaolin,
60%
<2µm,
silan*		 Elast_Al
KK 62_08		 Kaolin,
60%
<2µm*		 Elast_Al
K 45		 Elast_Al
K 80
MI [dNm] 0,72 0,65 0,81 0,78 0,76 0,71 0,76
Mh [dNm] 9,7 8,9 10,55 10,33 8,96 10,67 9,14
t s2 [min] 1,58 1,69 1,51 1,49 1,36 1,21 1,31
T 90 [min] 5,11 5,11 5,09 5,05 4,93 4,98 4,98
               
Mechanische Werte              
Härte [°Sh A] ISO 868 73 72 73 73 73 77 76
Modul 100 [MPa] ISO 37 2,4 2,5 2,8 3 2,8 3,5 4,5
Modul 300 [MPa] 5,1 5,8 6,3 6,5 4,2 4,3 5,3
Zugfestigkeit [MPa] 5,8 6,3 6,6 6,9 5,4 5,2 5,4
Bruchdehnung [%] 583 462 464 419 711 766 393
Weiterreißfestigk.[N] ISO 816 27,8 28,6 26,8 26,8 27,2 32,8 37
Druckverf.-rest [%] ISO 815;
24St.70°C		 28,7 29,7 27,9 26,9 36,7 37,01 33,7
Stoßelastizität [%] ISO 4662 45 45 44 43 45 43 44
Abrieb [mm³] ISO 4649 495 432 448 437 505 547 412
Geschlämmte und kalzinierte Kaoline in EPDM, Rezeptur 2

  • Spezielle Aufbereitung, geschlämmt,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 45
    Elast_Al K 55
    Elast_Al K 80

 

 

 

 

  • Spezielle Aufbereitung, kalziniert,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 60
    Elast_Al K 80
    Elast_Al K 15 FD

 

 

 

 

 

 

Rezeptur Anteil Stufe
Keltan 5508 (DSM) 100 phr 1
Silanogran HVS 2,45 phr 1
Füllstoff (variabel, 1-2) 130 phr 1
Omyalite 95T 90 phr 2
Struktol WB16 3 phr 2
Paraffine AW2152 7 phr 2
Mediaplast EPP/CON 43,65 phr 2
TMQ 1 phr 2
TAC-50% 4 phr 2
Perkadox 14/40Bpd 2 phr M
 
Füllstoff Mischung
Kalz. Kaolin, 60 %<2µm, silan* 1
Elast_Al KK 62_08 2
*) Referenz
Zeit (min) Stufe
Kneter (3) 1
Kneter (4) 2
Walzwerk M
 
Rheologische Werte
(175°C, 6 min; ISO 6502)		 Kalz. Kaolin, 60 %<2µm, silanisiert Elast_Al KK 62_08
MI [dNm] 0,87 0,77
Mh [dNm] 10,56 9,97
t s2 [min] 1,45 1,44
T 90 [min] 5,06 5,03
     
Mechanische Werte    
Härte [°Sh A] ISO 868 68 67
Modul 100 [MPa] ISO 37 2,1 2,4
Modul 300 [MPa] 5,1 5,5
Zugfestigkeit [MPa] 5,6 5,9
Bruchdehnung [%] 400 434
Weiterreißfestigk.[N] ISO 816 21,8 21,4
Druckverf.-rest [%] ISO 815; 24St.70°C 23,6 24,1
Stoßelastizität [%] ISO 4662 41 43
Abrieb [mm³] ISO 4649 510 434
Geschlämmte und Kalzinierte Kaoline in einer SBR-Rezeptur

  • Spezielle Aufbereitung, geschlämmt,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 45
    Elast_Al K 55
    Elast_Al K 80

 

 

 

 

  • Spezielle Aufbereitung, kalziniert,
    mit und ohne Oberflächenbehandlung
    Basiskaoline
    Elast_Al K 60
    Elast_Al K 80
    Elast_Al K 15 FD

 

 

 

 

 

 

Rezeptur Anteil Stufe
Intol SBR 1502 40 phr 1
Eur. Neocis BR40 30 phr 1
Europrene H 865 30 phr 1
Struktol 60 NS 4,5 phr 2
Stearinsäure 1 phr 2
PEG 4000 2 phr 2
Vulkanox 3010 1,5 phr 2
Silox HR 30 3 phr 2
Perkasil KS 408 GR 23 phr 2
Füllstoff (variabel 1- 6) 37 phr 2
CBS-80 % 2,8 phr M
MBT- 80% 1,25 phr M
Mixland S80 2,5 phr M
 
Füllstoff Mischung
Kaolin 1* 1
Elast_Al KK 60 2
Kalz. Kaolin. 50%<2µm* 3
Kaolin 2* 4
Elast_Al K 45 5
Elast_Al K 80 6
*) Referenz
Zeit (min) Stufe
Kneter (3) 1
Kneter (4) 2
Walzwerk M
 
Rheologische Werte
(175°C, 6 min; ISO 6502)		 Kaolin 1* Elast_Al K 45 Elast_Al K 80 Kalz.
Kaolin.
50%<2µm*		 Elast_Al
KK 60		 Kaolin 2*
MI [dNm] 1,52 1,78 1,78 1,78 1,58 1,58
Mh [dNm] 15,87 16,97 16,23 18,46 17,24 14,65
t s2 [min] 1,17 1,08 1,04 1,21 1,22 1,19
T 90 [min] 2,23 2,11 2,04 2,36 2,33 2,21
             
Mechanische Werte
            
Härte [°ShA] ISO 868 75 79 79 76 75 75
Modul 100 [MPa] ISO 37 3 3,6 3,7 2,7 2,6 2,8
Modul 300 [MPa] 6,6 7,1 7,3 6,1 6 5,6
Zugfestigkeit [MPa] 11,7 11,9 13,5 10,2 10,1 13,1
Bruchdehnung [%] 477 465 509 456 461 535
Weiterreißfestigkeit [N] ISO 816 29,8 32,2 36 28 26,8 32,2
Druckverformungsrest [%] ISO 815;
24St.70°C		 33,2 35,5 36,8 29,5 31,7 33,9
Stoßelastizität [%] ISO 4662 40 38 38 40 40 37
Abrieb [mm³] ISO 4649 208 262 307 275 270 148
Funktionelle Füllstoffe als Flammschutzzusatz in duroplastischen Polymeren

Beschreibung der Versuche/Zielstellung

Bei Polymeren ist für bestimmte Anwendungen ein bestimmtes Brandverhalten, z.B. eine reduzierte Entflammbarkeit gefordert. In der Regel werden dazu beispielsweise ATH, Mg(OH)2 oder organische Additive eingesetzt. Im Versuch sollen neuartige, hochweiße mineralische funktionelle Füllstoffe auf deren flammschützende Wirksamkeit geprüft werden. Zugleich wird eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften erwartet.

Durchführung

Institut und eigene Entwicklung

Verfahren

Funktionelle mineralische Füllstoffe in Polyester

Funktioneller Filler

VP FRF_1_G und VP FRF_1_D, im Vergleich zu ATH

Bewertung

  • Die funktionellen Füllstoffe lassen sich gut einarbeiten
  • Bei beiden Material wurde eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften festgestellt
  • Beide Versuchsprodukte haben eine flammschützende Wirkung auf das Polymer
Verbesserte mechanische Beständigkeit von Duroplasten durch Zusatz neuartiger Wirkstoffsysteme

Beschreibung der Versuche/Zielstellung

Bei duroplastischen Werkstoffen ist eine sehr gute mechanische Beständigkeit erwünscht. Dies trifft auch für hochgefüllte Systeme zu. Darüber hinaus ist ein verbessertes Abrieb- und Verschleißverhalten vorteilhaft. In den Versuchen soll der Einfluss neuartiger Wirkstoffsysteme geprüft werden.

Durchführung

Eigene Entwicklung, Institute, Pilotkunden

Verfahren

klassische Verfahren zur Herstellung hochgefüllter Duroplaste

Funktioneller Filler

VP NFSI_1

Versuchsergebnisse

Zum Teil erhebliche Verbesserungen konnten erzielt werden bei:

  • Biegemodul
  • Festigkeit
  • Bruchzähigkeit
  • Rissausbreitung
  • Schlagzähigkeit
  • Verschleißfestigkeit

Bewertung

  • Die eingesetzten neuartigen Wirkstoffsysteme haben zu einer deutlichen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften geführt
  • Die Versuche sollen jetzt auf andere Materialien und Anwendungen übertragen werden
  • Ziel ist es, die Wirkstoffsysteme in mehreren Anwendungen bis in den Produktionsmaßstab bei Pilotkunden zu übertragen